數字熔點儀注意事項 (一)樣品發布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結實,樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致。以確保測量結果一致性。
(二)儀器開機后自動預置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。
(三)達到起始溫度附近時,預置燈交替發光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
(四)某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9~15℃,一般應以實驗確定*測試條件。
(五)設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
常規熔點測定使用方法
(一)開啟電源開關,穩定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
(二)通過撥盤設定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預置燈亮。
(三)選擇升溫速率,將波段開關調至需要位置。
(四)預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
(五)調零,使電表*指零。
(六)按下升溫鈕,升溫指示燈亮(上海五相儀器做如下提醒:忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數屏將出現隨機數提示您糾正操作)。
(七)數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數,按初熔鈕即得。
(八)只要電源未切斷,上述讀數值將一直保留至測下一個樣品。